黃金飾品的無損檢測方法  

——X射線熒光光譜法 

這里介紹作者在擔任貴州黃金珠寶檢測中心法人、主任時，由中心賈立宇、李興森起草制定的，已被貴州省技術監督局1996-12-12批準，列為貴州省地方標準，1997年1月1日實施，文號DB52/T412-1996“黃金飾品的無損檢測方法X射線熒光光譜法”。

1范圍 

本標準規定了X射線熒光光譜儀測定黃金飾品及其它黃金制品中金及雜質元素含量的辦法。本標準適用于均勻組分黃金飾品的無損檢測。

2引用標準 

下列標準包含的條文，通過本標準引用而構成本標準。在標準出版時，所示版本均為有效，所有標準均會被修改，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定 

GB11887-89貴金屬首飾純度命名方法 

3原理 

樣品在原級X射線激發下，各元素產生各自的二次特征X射線（熒光）輻射。在激發條件一定的情況下，熒光輻射強度于蓋元素在樣品中的含量呈正比。通過測量各元素的熒光輻射強度，并由計算機按一定數學模式計算，可以求出各元素在飾品中的含量。測量前后，飾品結構、成分和形狀均不改變，檢測為無損檢測。

4儀器及材料 

4．1波長色散X射線熒光光譜儀 

4．2聚乙烯薄膜底托透空樣品盒 

4．3標準物質：首飾金系列成分分析國家標準物質 

5測量 

5．1環境條件：溫度24±2℃；相對濕度<60%。

5．2測量條件；見附錄A（提示的附錄）

5．3飾品為各種款式的戒指、耳環、吊墜、手腳鏈、項鏈、雞心等。

5．4檢測步驟 

5.4.1裝樣。

將飾品置于樣品盒中央，如遇易移動樣品可用一般透明膠紙或水加以固定。

5.4.2開主機。

5.4.3開X射線管，升至檢測所需電壓、電流。

5.4.4從計算機上調用測量程序，輸入樣品編號。

5.4.5將裝有樣品的樣品盒按順序排列于自動進樣器的塔盤上。

5.4.6啟動測量程序，儀器自動進行進樣、樣品室抽真空、測定、退樣、計算及打印結果。

6分析結果的評定及處理 

6.1本法采用多標準參數校正法，以瑞利散射線盒Au的特征線分別作Ag、Cu、Zn、Ni的內標，使用相對強度校正樣品的表面效應。采用L-T模式校正樣品的基體效應。并根據樣品中主、次元素含量變化較大的特點，運用分段回歸。

回歸方程：Xi= aiI2i+ bi Ii+ ci-   

式中：

Xi-未校正分析元素含量； 

Ii-分析線相對強度； 

ai、bi、ci-回歸系數。

基體校正方程：ωi= Xi(1+Ki+∑AijFi)+Ci  

式中：

ωi -分析元素含量； 

Fi-影響元素分析線相對強度； 

j-影響元素； 

A、C、K-干擾校正系數。

6.2輸入分析元素測量條件和標準物質各元素的推薦值。

6.3測量標準物質各元素分析線強度。

6.4將一系列標準物質各分析線相對強度進行回歸分析，求得工作曲線回歸系數、校正系數，并存儲于計算機軟盤中。

6.5將未知樣品進行同樣測量條件下的測定，并由計算機直接計算處理得出各元素的含量值。

6.6本法樣品的金含量由100%于各雜質元素總含量之差求得。

7.允許差（略）